XRF (एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण) एक भौतिक विश्लेषण विधि है जो सीधे पाउडर, तरल और ठोस पदार्थों में लगभग सभी रासायनिक तत्वों को निर्धारित करती है।
विधि के लाभ
यह विधि सार्वभौमिक है क्योंकि यह त्वरित और आसान नमूना तैयार करने पर आधारित है। वैज्ञानिक अनुसंधान के क्षेत्र में उद्योग में विधि का व्यापक रूप से उपयोग किया गया है। विश्लेषण की एक्स-रे प्रतिदीप्ति पद्धति में जबरदस्त क्षमता है, जो विभिन्न पर्यावरणीय वस्तुओं के बहुत जटिल विश्लेषण के साथ-साथ निर्मित उत्पादों के गुणवत्ता नियंत्रण और तैयार उत्पादों और कच्चे माल के विश्लेषण में उपयोगी है।
इतिहास
एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण का वर्णन पहली बार 1928 में दो वैज्ञानिकों - ग्लॉकर और श्राइबर द्वारा किया गया था। डिवाइस को केवल 1948 में वैज्ञानिकों फ्रीडमैन और बर्क द्वारा बनाया गया था। एक डिटेक्टर के रूप में, उन्होंने एक गीजर काउंटर लिया, जिसने तत्व के नाभिक के परमाणु क्रमांक के संबंध में उच्च संवेदनशीलता दिखाई।
शोध पद्धति में हीलियम या निर्वात माध्यम का प्रयोग 1960 में किया जाने लगा। उनका उपयोग प्रकाश तत्वों को निर्धारित करने के लिए किया जाता था। फ्लोराइड क्रिस्टल का उपयोग भी शुरू कियालिथियम। इनका उपयोग विवर्तन के लिए किया जाता था। वेवबैंड को उत्तेजित करने के लिए रोडियम और क्रोमियम ट्यूब का इस्तेमाल किया गया।
Si(Li) - सिलिकॉन लिथियम ड्रिफ्ट डिटेक्टर का आविष्कार 1970 में किया गया था। यह उच्च डेटा संवेदनशीलता प्रदान करता है और क्रिस्टलाइज़र के उपयोग की आवश्यकता नहीं होती है। हालाँकि, इस उपकरण का ऊर्जा संकल्प बदतर था।
कंप्यूटर के आगमन के साथ स्वचालित विश्लेषणात्मक भाग और प्रक्रिया नियंत्रण मशीन में स्थानांतरित कर दिया गया। नियंत्रण उपकरण या कंप्यूटर कीबोर्ड पर पैनल से किया गया था। विश्लेषक इतने लोकप्रिय हो गए कि उन्हें अपोलो 15 और अपोलो 16 मिशनों में शामिल कर लिया गया।
फिलहाल, अंतरिक्ष स्टेशन और अंतरिक्ष में लॉन्च किए गए जहाज इन उपकरणों से लैस हैं। यह आपको अन्य ग्रहों की चट्टानों की रासायनिक संरचना की पहचान और विश्लेषण करने की अनुमति देता है।
विधि सार
एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण का सार भौतिक विश्लेषण करना है। इस तरह से ठोस (कांच, धातु, चीनी मिट्टी की चीज़ें, कोयला, चट्टान, प्लास्टिक) और तरल पदार्थ (तेल, गैसोलीन, घोल, पेंट, शराब और रक्त) दोनों का विश्लेषण करना संभव है। विधि आपको पीपीएम स्तर (प्रति मिलियन एक भाग) पर बहुत कम सांद्रता निर्धारित करने की अनुमति देती है। बड़े नमूने, 100% तक, शोध के योग्य भी हैं।
यह विश्लेषण पर्यावरण के लिए तेज, सुरक्षित और गैर-विनाशकारी है। इसमें परिणामों और डेटा सटीकता की उच्च प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता है। विधि नमूने में मौजूद सभी तत्वों की अर्ध-मात्रात्मक, गुणात्मक और मात्रात्मक पहचान की अनुमति देती है।
विश्लेषण की एक्स-रे प्रतिदीप्ति विधि का सारसरल और समझने योग्य। यदि आप शब्दावली को एक तरफ छोड़ दें और विधि को सरल तरीके से समझाने की कोशिश करें, तो यह पता चलता है। कि विश्लेषण एक परमाणु के विकिरण से होने वाले विकिरण की तुलना के आधार पर किया जाता है।
मानक डेटा का एक सेट है जो पहले से ही ज्ञात है। इन आंकड़ों के साथ परिणामों की तुलना करके, वैज्ञानिक यह निष्कर्ष निकालते हैं कि नमूने की संरचना क्या है।
आधुनिक उपकरणों की सादगी और पहुंच उन्हें पानी के भीतर अनुसंधान, अंतरिक्ष, संस्कृति और कला के क्षेत्र में विभिन्न अध्ययनों में उपयोग करने की अनुमति देती है।
कार्य सिद्धांत
यह विधि स्पेक्ट्रम के विश्लेषण पर आधारित है, जो एक्स-रे द्वारा जांच की जाने वाली सामग्री को उजागर करके प्राप्त की जाती है।
विकिरण के दौरान, परमाणु एक उत्तेजित अवस्था प्राप्त कर लेता है, जो इलेक्ट्रॉनों के उच्च क्रम के क्वांटम स्तरों में संक्रमण के साथ होता है। परमाणु इस अवस्था में लगभग 1 माइक्रोसेकंड बहुत कम समय के लिए रहता है, और उसके बाद यह अपनी जमीनी अवस्था (शांत स्थिति) में वापस आ जाता है। इस समय, बाहरी कोशों पर स्थित इलेक्ट्रॉन या तो रिक्त स्थानों को भरते हैं, और अतिरिक्त ऊर्जा को फोटॉन के रूप में छोड़ते हैं, या ऊर्जा को बाहरी कोश पर स्थित अन्य इलेक्ट्रॉनों में स्थानांतरित करते हैं (उन्हें ऑगर इलेक्ट्रॉन कहा जाता है)। इस समय, प्रत्येक परमाणु एक फोटोइलेक्ट्रॉन का उत्सर्जन करता है, जिसकी ऊर्जा का एक सख्त मूल्य होता है। उदाहरण के लिए, एक्स-रे के संपर्क में आने पर लोहा, Kα, या 6.4 keV के बराबर फोटॉन उत्सर्जित करता है। तदनुसार, क्वांटा और ऊर्जा की संख्या से, कोई भी पदार्थ की संरचना का न्याय कर सकता है।
विकिरण स्रोत
धातु विश्लेषण की एक्स-रे प्रतिदीप्ति विधि उपचार के लिए एक स्रोत के रूप में विभिन्न तत्वों के समस्थानिक और एक्स-रे ट्यूब दोनों का उपयोग करती है। प्रत्येक देश में क्रमशः उत्सर्जक आइसोटोप के निर्यात और आयात के लिए अलग-अलग आवश्यकताएं होती हैं, उद्योग में ऐसे उपकरणों के उत्पादन के लिए, वे एक्स-रे ट्यूब का उपयोग करना पसंद करते हैं।
ऐसी ट्यूब कॉपर, सिल्वर, रोडियम, मोलिब्डेनम या अन्य एनोड के साथ आती हैं। कुछ स्थितियों में, कार्य के आधार पर एनोड का चयन किया जाता है।
विभिन्न तत्वों के लिए करंट और वोल्टेज अलग-अलग होते हैं। यह 10 केवी, भारी - 40-50 केवी, मध्यम - 20-30 केवी के वोल्टेज वाले हल्के तत्वों की जांच करने के लिए पर्याप्त है।
प्रकाश तत्वों के अध्ययन के दौरान आसपास के वातावरण का स्पेक्ट्रम पर बहुत अधिक प्रभाव पड़ता है। इस प्रभाव को कम करने के लिए एक विशेष कक्ष में नमूने को निर्वात में रखा जाता है या अंतरिक्ष को हीलियम से भर दिया जाता है। उत्तेजित स्पेक्ट्रम को एक विशेष उपकरण - एक डिटेक्टर द्वारा रिकॉर्ड किया जाता है। विभिन्न तत्वों के फोटॉनों को एक दूसरे से अलग करने की सटीकता इस बात पर निर्भर करती है कि डिटेक्टर का वर्णक्रमीय संकल्प कितना अधिक है। अब सबसे सटीक 123 eV के स्तर पर रिज़ॉल्यूशन है। 100% तक की सटीकता के साथ इस तरह की रेंज वाले उपकरण द्वारा एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण किया जाता है।
फोटोइलेक्ट्रॉन को वोल्टेज पल्स में बदलने के बाद, जिसे विशेष काउंटिंग इलेक्ट्रॉनिक्स द्वारा गिना जाता है, इसे कंप्यूटर में प्रेषित किया जाता है। स्पेक्ट्रम की चोटियों से, जिसने एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण दिया, गुणात्मक रूप से यह निर्धारित करना आसान है कि कौन साअध्ययन किए गए नमूने में तत्व हैं। मात्रात्मक सामग्री को सटीक रूप से निर्धारित करने के लिए, एक विशेष अंशांकन कार्यक्रम में परिणामी स्पेक्ट्रम का अध्ययन करना आवश्यक है। कार्यक्रम पूर्व-निर्मित है। इसके लिए, प्रोटोटाइप का उपयोग किया जाता है, जिसकी संरचना को उच्च सटीकता के साथ पहले से जाना जाता है।
सीधे शब्दों में कहें तो, अध्ययन किए गए पदार्थ के प्राप्त स्पेक्ट्रम की तुलना केवल ज्ञात के साथ की जाती है। इस प्रकार पदार्थ के संघटन की जानकारी प्राप्त होती है।
अवसर
एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण विधि आपको विश्लेषण करने की अनुमति देती है:
- नमूने जिनका आकार या द्रव्यमान नगण्य है (100-0.5 मिलीग्राम);
- सीमा में महत्वपूर्ण कमी (एक्सआरएफ की तुलना में परिमाण के 1-2 आदेश से कम);
- क्वांटम ऊर्जा में भिन्नता को ध्यान में रखते हुए विश्लेषण।
जांच किए जाने वाले नमूने की मोटाई 1 मिमी से अधिक नहीं होनी चाहिए।
ऐसे नमूने के आकार के मामले में, नमूने में माध्यमिक प्रक्रियाओं को दबाना संभव है, जिनमें से:
- मल्टीपल कॉम्पटन स्कैटरिंग, जो प्रकाश मैट्रिसेस में शिखर को काफी विस्तृत करता है;
- फोटोइलेक्ट्रॉनों का ब्रेम्सस्ट्रालंग (पृष्ठभूमि पठार में योगदान);
- अंतर-तत्व उत्तेजना के साथ-साथ प्रतिदीप्ति अवशोषण जिसके लिए स्पेक्ट्रम प्रसंस्करण के दौरान अंतर-तत्व सुधार की आवश्यकता होती है।
विधि के नुकसान
महत्वपूर्ण कमियों में से एक जटिलता है जो पतले नमूनों की तैयारी के साथ-साथ सामग्री की संरचना के लिए सख्त आवश्यकताओं के साथ है। शोध के लिए, नमूना बहुत बारीक फैला हुआ और अत्यधिक समान होना चाहिए।
एक और कमी यह है कि यह विधि मानकों (संदर्भ नमूने) से काफी हद तक जुड़ी हुई है। यह सुविधा सभी गैर-विनाशकारी तरीकों में निहित है।
विधि का अनुप्रयोग
एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण कई क्षेत्रों में व्यापक हो गया है। इसका उपयोग न केवल विज्ञान या उद्योग में, बल्कि संस्कृति और कला के क्षेत्र में भी किया जाता है।
में प्रयुक्त:
- मिट्टी में भारी धातुओं के निर्धारण के साथ-साथ पानी, वर्षा, विभिन्न एरोसोल में उनकी पहचान के लिए पर्यावरण संरक्षण और पारिस्थितिकी;
- खनिज और भूविज्ञान खनिजों, मिट्टी, चट्टानों का मात्रात्मक और गुणात्मक विश्लेषण करते हैं;
- रासायनिक उद्योग और धातु विज्ञान - कच्चे माल, तैयार उत्पादों और उत्पादन प्रक्रिया की गुणवत्ता को नियंत्रित करते हैं;
- पेंट उद्योग - लीड पेंट का विश्लेषण करें;
- आभूषण उद्योग - कीमती धातुओं की सांद्रता को मापें;
- तेल उद्योग - तेल और ईंधन के संदूषण की डिग्री निर्धारित करें;
- खाद्य उद्योग - खाद्य पदार्थों और अवयवों में जहरीली धातुओं की पहचान करें;
- कृषि - विभिन्न मिट्टी, साथ ही कृषि उत्पादों में ट्रेस तत्वों का विश्लेषण करें;
- पुरातत्व - मौलिक विश्लेषण के साथ-साथ खोजों की डेटिंग;
- कला - वे मूर्तियों, चित्रों का अध्ययन करते हैं, वस्तुओं की जांच करते हैं और उनका विश्लेषण करते हैं।
भूत बस्ती
एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण GOST 28033 - 89 1989 से विनियमित कर रहा है। दस्तावेज़प्रक्रिया के संबंध में सभी प्रश्न पंजीकृत हैं। हालांकि इस पद्धति में सुधार के लिए वर्षों से कई कदम उठाए गए हैं, दस्तावेज़ अभी भी प्रासंगिक है।
गोस्ट के अनुसार, अध्ययन की गई सामग्रियों के अनुपात स्थापित किए जाते हैं। डेटा एक तालिका में प्रदर्शित होता है।
तालिका 1. द्रव्यमान अंशों का अनुपात
| परिभाषित तत्व | द्रव्यमान अंश, % |
| सल्फर | 0.002 से 0.20 तक |
| सिलिकॉन | "0.05 " 5.0 |
| मोलिब्डेनम | "0.05 " 10.0 |
| टाइटेनियम | "0, 01 " 5, 0 |
| कोबाल्ट | "0.05 " 20.0 |
| क्रोम | "0.05 " 35.0 |
| निओबियम | "0, 01 " 2, 0 |
| मैंगनीज | "0.05 " 20.0 |
| वैनेडियम | "0, 01 " 5, 0 |
| टंगस्टन | "0.05 " 20.0 |
| फॉस्फोरस | "0.002 " 0.20 |
लागू उपकरण
एक्स-रे प्रतिदीप्ति वर्णक्रमीय विश्लेषण का उपयोग करके किया जाता हैविशेष उपकरण, तरीके और साधन। GOST में प्रयुक्त उपकरणों और सामग्रियों में सूचीबद्ध हैं:
- मल्टीचैनल और स्कैनिंग स्पेक्ट्रोमीटर;
- पीसने और एमरी मशीन (पीसने और पीसने, टाइप 3B634);
- सतह ग्राइंडर (मॉडल 3ई711बी);
- पेंच काटने वाला खराद (मॉडल 16पी16)।
- काटने के पहिये (GOST 21963);
- इलेक्ट्रोकोरंडम अपघर्षक पहिये (सिरेमिक बॉन्ड, अनाज का आकार 50, कठोरता St2, GOST 2424);
- सैंडिंग पेपर (पेपर बेस, दूसरा प्रकार, ब्रांड BSh-140 (P6), BSh-240 (P8), BSh200 (P7), इलेक्ट्रोकोरंडम - सामान्य, अनाज का आकार 50-12, GOST 6456);
- तकनीकी एथिल अल्कोहल (संशोधित, GOST 18300);
- आर्गन-मीथेन मिश्रण।
गोस्ट मानता है कि सटीक विश्लेषण प्रदान करने के लिए अन्य सामग्रियों और उपकरणों का उपयोग किया जा सकता है।
गोस्ट के अनुसार तैयारी और सैंपलिंग
विश्लेषण से पहले धातुओं के एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण में आगे के शोध के लिए विशेष नमूना तैयार करना शामिल है।
तैयारी उचित क्रम में की जाती है:
- विकिरणित होने वाली सतह को नुकीला किया जाता है। यदि आवश्यक हो तो शराब से पोंछ लें।
- रिसीवर के खुलने के खिलाफ नमूने को कसकर दबाया जाता है। यदि नमूना सतह पर्याप्त नहीं है, तो विशेष सीमाओं का उपयोग किया जाता है।
- उपयोग के लिए निर्देशों के अनुसार स्पेक्ट्रोमीटर को संचालन के लिए तैयार किया जाता है।
- एक्स-रे स्पेक्ट्रोमीटर को एक मानक नमूने का उपयोग करके कैलिब्रेट किया जाता है जो GOST 8.315 का अनुपालन करता है। अंशांकन के लिए सजातीय नमूनों का भी उपयोग किया जा सकता है।
- प्राथमिक स्नातक कम से कम पांच बार किया जाता है। इस मामले में, यह अलग-अलग दिनों में स्पेक्ट्रोमीटर के संचालन के दौरान किया जाता है।
- बार-बार अंशांकन करते समय, अंशांकन की दो श्रृंखलाओं का उपयोग करना संभव है।
परिणाम विश्लेषण और प्रसंस्करण
गोस्ट के अनुसार एक्स-रे फ्लोरोसेंस विश्लेषण की विधि में नियंत्रण में प्रत्येक तत्व के विश्लेषणात्मक संकेत प्राप्त करने के लिए समानांतर माप की दो श्रृंखलाओं का प्रदर्शन शामिल है।
विश्लेषणात्मक परिणाम के मूल्य की अभिव्यक्ति और समानांतर माप की विसंगति का उपयोग करने की अनुमति है। माप की इकाइयों में, तराजू अंशांकन विशेषताओं का उपयोग करके प्राप्त डेटा को व्यक्त करते हैं।
यदि स्वीकार्य विसंगति समानांतर माप से अधिक है, तो विश्लेषण दोहराया जाना चाहिए।
एक माप भी संभव है। इस मामले में, विश्लेषण किए गए लॉट से एक नमूने के संबंध में समानांतर में दो माप किए जाते हैं।
अंतिम परिणाम समानांतर में लिए गए दो मापों का अंकगणितीय माध्य है, या अकेले एक माप का परिणाम है।
नमूना गुणवत्ता पर परिणामों की निर्भरता
एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण के लिए, सीमा केवल उस पदार्थ पर लागू होती है जिसमें तत्व का पता लगाया जाता है। विभिन्न पदार्थों के लिए, तत्वों की मात्रात्मक पहचान की सीमाएँ भिन्न होती हैं।
किसी तत्व का परमाणु क्रमांक एक बड़ी भूमिका निभा सकता है। अन्य चीजें समान होने के कारण, हल्के तत्वों को निर्धारित करना अधिक कठिन होता है, और भारी तत्व आसान होते हैं। साथ ही, एक ही तत्व को भारी मैट्रिक्स की तुलना में हल्के मैट्रिक्स में पहचानना आसान होता है।
तदनुसार, विधि नमूने की गुणवत्ता पर केवल उस सीमा तक निर्भर करती है, जिस सीमा तक तत्व को उसकी संरचना में समाहित किया जा सकता है।
