एक्स-रे वर्णक्रमीय विश्लेषण सामग्री के अध्ययन के सभी तरीकों में एक महत्वपूर्ण स्थान रखता है। परीक्षण नमूने को नष्ट किए बिना एक्सप्रेस नियंत्रण की संभावना के कारण प्रौद्योगिकी के विभिन्न क्षेत्रों में इसका व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। एक रासायनिक तत्व को निर्धारित करने का समय केवल कुछ सेकंड हो सकता है, अध्ययन के तहत पदार्थों के प्रकार पर व्यावहारिक रूप से कोई प्रतिबंध नहीं है। विश्लेषण गुणात्मक और मात्रात्मक दोनों शब्दों में किया जाता है।
एक्स-रे वर्णक्रमीय विश्लेषण का सार
एक्स-रे वर्णक्रमीय विश्लेषण सामग्री के अध्ययन और नियंत्रण के लिए भौतिक तरीकों में से एक है। यह स्पेक्ट्रोस्कोपी के सभी तरीकों के लिए एक सामान्य विचार पर आधारित है।
एक्स-रे वर्णक्रमीय विश्लेषण का सार किसी पदार्थ की विशेषता एक्स-रे विकिरण उत्सर्जित करने की क्षमता में निहित है जब परमाणुओं पर तेज इलेक्ट्रॉनों या क्वांटा द्वारा बमबारी की जाती है। साथ ही, उनकी ऊर्जा उस ऊर्जा से अधिक होनी चाहिए जो एक परमाणु के खोल से एक इलेक्ट्रॉन को बाहर निकालने के लिए आवश्यक है। इस तरह के प्रभाव से न केवल एक विशिष्ट विकिरण स्पेक्ट्रम की उपस्थिति होती है,वर्णक्रमीय रेखाओं की एक छोटी संख्या से मिलकर, लेकिन निरंतर भी। खोजे गए कणों की ऊर्जा संरचना का अनुमान अध्ययन के तहत वस्तु के भौतिक और रासायनिक गुणों के बारे में निष्कर्ष निकालना संभव बनाता है।
पदार्थ पर क्रिया करने की विधि के आधार पर या तो एक ही प्रकार के कणों या अन्य को दर्ज किया जाता है। एक्स-रे अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी भी है, लेकिन यह अक्सर पारंपरिक एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी के प्रमुख मुद्दों को समझने के लिए एक सहायक उपकरण के रूप में कार्य करता है।
पदार्थों के प्रकार
एक्स-रे वर्णक्रमीय विश्लेषण के तरीके हमें किसी पदार्थ की रासायनिक संरचना का अध्ययन करने की अनुमति देते हैं। इस पद्धति का उपयोग एक्सप्रेस गैर-विनाशकारी परीक्षण विधि के रूप में भी किया जा सकता है। निम्नलिखित प्रकार के पदार्थों को अध्ययन में शामिल किया जा सकता है:
- धातु और मिश्र धातु;
- चट्टानें;
- कांच और चीनी मिट्टी की चीज़ें;
- द्रव;
- अपघर्षक;
- गैसों;
- अनाकार पदार्थ;
- बहुलक और अन्य कार्बनिक यौगिक;
- प्रोटीन और न्यूक्लिक एसिड।
एक्स-रे वर्णक्रमीय विश्लेषण आपको सामग्री के निम्नलिखित गुणों को निर्धारित करने की अनुमति देता है:
- चरण रचना;
- एकल क्रिस्टल, कोलाइडल कणों का अभिविन्यास और आकार;
- मिश्र धातु राज्य आरेख;
- परमाणु संरचना और क्रिस्टल जाली की अव्यवस्था;
- आंतरिक तनाव;
- थर्मल विस्तार गुणांक और अन्य विशेषताएं।
इस पद्धति के आधार परउत्पादन एक्स-रे दोष का पता लगाने का उपयोग करता है, जो आपको सामग्री में विभिन्न प्रकार की विषमताओं का पता लगाने की अनुमति देता है:
- गोले;
- विदेशी समावेशन;
- छिद्र;
- दरारें;
- दोषपूर्ण वेल्ड और अन्य दोष।
विश्लेषण के प्रकार
एक्स-रे उत्पन्न करने की विधि के आधार पर, निम्नलिखित प्रकार के एक्स-रे वर्णक्रमीय विश्लेषण प्रतिष्ठित हैं:
- एक्स-रे फ्लोरोसेंट। परमाणु प्राथमिक एक्स-रे विकिरण (उच्च-ऊर्जा फोटॉन) से उत्साहित होते हैं। यह लगभग एक माइक्रोसेकंड तक रहता है, जिसके बाद वे एक शांत, मूल स्थिति में चले जाते हैं। अतिरिक्त ऊर्जा तब फोटॉन के रूप में उत्सर्जित होती है। प्रत्येक पदार्थ इन कणों को एक निश्चित स्तर की ऊर्जा के साथ उत्सर्जित करता है, जिससे इसकी सटीक पहचान करना संभव हो जाता है।
- एक्स-रे रेडियोमेट्रिक। एक रेडियोधर्मी समस्थानिक से गामा विकिरण से पदार्थ के परमाणु उत्तेजित होते हैं।
- इलेक्ट्रॉन जांच। सक्रियण एक केंद्रित इलेक्ट्रॉन बीम द्वारा कई दसियों केवी की ऊर्जा के साथ किया जाता है।
- आयन उत्तेजना (प्रोटॉन या भारी आयन) के साथ परख।
एक्स-रे वर्णक्रमीय विश्लेषण की सबसे आम विधि प्रतिदीप्ति है। एक्स-रे उत्तेजना जब एक नमूने पर इलेक्ट्रॉनों के साथ बमबारी की जाती है, इसे प्रत्यक्ष कहा जाता है, और जब एक्स-रे से विकिरणित होता है तो इसे द्वितीयक (फ्लोरोसेंट) कहा जाता है।
एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण के मूल सिद्धांत
एक्स-रे प्रतिदीप्ति विधि व्यापक रूप सेउद्योग और वैज्ञानिक अनुसंधान में उपयोग किया जाता है। स्पेक्ट्रोमीटर का मुख्य तत्व प्राथमिक विकिरण का स्रोत है, जिसे अक्सर एक्स-रे ट्यूब के रूप में उपयोग किया जाता है। इस विकिरण के प्रभाव में, नमूना प्रतिदीप्त होने लगता है, जिससे लाइन स्पेक्ट्रम की एक्स-रे निकलती है। विधि की सबसे महत्वपूर्ण विशेषताओं में से एक यह है कि प्रत्येक रासायनिक तत्व की अपनी वर्णक्रमीय विशेषताएं होती हैं, चाहे वह स्वतंत्र या बाध्य अवस्था में हो (किसी भी यौगिक के भाग के रूप में)। रेखाओं की चमक को बदलने से इसकी एकाग्रता को मापना संभव हो जाता है।
एक एक्स-रे ट्यूब एक गुब्बारा है जिसके अंदर एक वैक्यूम बनाया जाता है। ट्यूब के एक सिरे पर टंगस्टन तार के रूप में कैथोड होता है। इसे विद्युत प्रवाह द्वारा तापमान तक गर्म किया जाता है जो इलेक्ट्रॉनों के उत्सर्जन को सुनिश्चित करता है। दूसरे छोर पर एक विशाल धातु लक्ष्य के रूप में एक एनोड है। कैथोड और एनोड के बीच एक संभावित अंतर पैदा होता है, जिसके कारण इलेक्ट्रॉनों को त्वरित किया जाता है।
तेज गति से गतिमान आवेशित कण एनोड से टकराते हैं और ब्रेम्सस्ट्रालंग को उत्तेजित करते हैं। ट्यूब की दीवार में एक पारदर्शी खिड़की होती है (अक्सर यह बेरिलियम से बनी होती है) जिसके माध्यम से एक्स-रे बाहर निकलते हैं। एक्स-रे वर्णक्रमीय विश्लेषण उपकरणों में एनोड कई प्रकार के धातु से बना होता है: टंगस्टन, मोलिब्डेनम, तांबा, क्रोमियम, पैलेडियम, सोना, रेनियम।
विकिरण का स्पेक्ट्रम में अपघटन और उसका पंजीकरण
स्पेक्ट्रम में एक्स-रे फैलाव 2 प्रकार के होते हैं - तरंग और ऊर्जा। पहला प्रकार सबसे आम है। तरंग फैलाव के सिद्धांत पर काम करने वाले एक्स-रे स्पेक्ट्रोमीटर में विश्लेषक क्रिस्टल होते हैं जो एक निश्चित कोण पर तरंगों को बिखेरते हैं।
एकल क्रिस्टल का उपयोग एक्स-रे को एक स्पेक्ट्रम में विघटित करने के लिए किया जाता है:
- लिथियम फ्लोराइड;
- क्वार्ट्ज;
- कार्बन;
- एसिड पोटेशियम या थैलियम फ़ेथलेट;
- सिलिकॉन।
वे विवर्तन झंझरी की भूमिका निभाते हैं। बड़े पैमाने पर बहु-तत्व विश्लेषण के लिए, यंत्र ऐसे क्रिस्टल के एक सेट का उपयोग करते हैं जो लगभग पूरी तरह से रासायनिक तत्वों की पूरी श्रृंखला को कवर करते हैं।
एक्स-रे कैमरों का उपयोग रेडियोग्राफ़ प्राप्त करने के लिए किया जाता है, या फोटोग्राफिक फिल्म पर तय किया गया विवर्तन पैटर्न। चूंकि यह विधि श्रमसाध्य और कम सटीक है, इसलिए वर्तमान में इसका उपयोग केवल धातुओं और अन्य सामग्रियों के एक्स-रे विश्लेषण में दोष का पता लगाने के लिए किया जाता है।
उत्सर्जित कणों के संसूचक के रूप में आनुपातिक और जगमगाहट काउंटरों का उपयोग किया जाता है। बाद वाले प्रकार में कठोर विकिरण के क्षेत्र में उच्च संवेदनशीलता होती है। डिटेक्टर के फोटोकैथोड पर गिरने वाले फोटॉन को विद्युत वोल्टेज पल्स में बदल दिया जाता है। सिग्नल पहले एम्पलीफायर को जाता है, और फिर कंप्यूटर के इनपुट में।
आवेदन का दायरा
एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण का उपयोग निम्नलिखित उद्देश्यों के लिए किया जाता है:
- तेल में हानिकारक अशुद्धियों का निर्धारण औरपेट्रोलियम उत्पाद (गैसोलीन, स्नेहक और अन्य); मिट्टी, हवा, पानी, भोजन में भारी धातु और अन्य खतरनाक यौगिक;
- रासायनिक उद्योग में उत्प्रेरक का विश्लेषण;
- क्रिस्टल जालक की अवधि का सटीक निर्धारण;
- गैर-विनाशकारी तरीके से सुरक्षात्मक कोटिंग्स की मोटाई का पता लगाना;
- कच्चे माल के स्रोतों का निर्धारण जिससे वस्तु बनाई जाती है;
- पदार्थ के सूक्ष्म आयतन की गणना;
- भूविज्ञान और धातु विज्ञान में चट्टानों के मुख्य और अशुद्धता घटकों का निर्धारण;
- सांस्कृतिक और ऐतिहासिक मूल्य की वस्तुओं का अध्ययन (चिह्न, पेंटिंग, भित्तिचित्र, गहने, व्यंजन, गहने और विभिन्न सामग्रियों से बने अन्य सामान), उनकी डेटिंग;
- फोरेंसिक विश्लेषण के लिए संरचना का निर्धारण।
नमूना तैयार करना
अध्ययन के लिए, नमूना तैयार करना प्रारंभिक रूप से आवश्यक है। एक्स-रे विश्लेषण के लिए उन्हें निम्नलिखित शर्तों को पूरा करना होगा:
- एकरूपता। तरल नमूनों के लिए इस स्थिति को सबसे सरलता से पूरा किया जा सकता है। अध्ययन से ठीक पहले समाधान का स्तरीकरण करते समय, इसे मिलाया जाता है। विकिरण के लघु-तरंग दैर्ध्य क्षेत्र में रासायनिक तत्वों के लिए, एकरूपता पाउडर में पीसकर प्राप्त की जाती है, और लंबी-तरंग दैर्ध्य क्षेत्र में, प्रवाह के साथ संलयन द्वारा प्राप्त की जाती है।
- बाहरी प्रभावों के लिए प्रतिरोधी।
- नमूना लोडर आकार के साथ फ़िट करें।
- ठोस नमूनों का इष्टतम खुरदरापन।
चूंकि तरल नमूनों में कई नुकसान होते हैं (वाष्पीकरण, गर्म होने पर उनकी मात्रा में परिवर्तन, वर्षाएक्स-रे विकिरण की क्रिया के तहत अवक्षेपण), एक्स-रे वर्णक्रमीय विश्लेषण के लिए शुष्क पदार्थ का उपयोग करना बेहतर होता है। पाउडर के नमूनों को एक क्युवेट में डाला जाता है और दबाया जाता है। क्युवेट को एडेप्टर के माध्यम से धारक में स्थापित किया जाता है।
मात्रात्मक विश्लेषण के लिए, पाउडर के नमूनों को गोलियों में दबाने की सिफारिश की जाती है। ऐसा करने के लिए, पदार्थ को महीन पाउडर की अवस्था में पिसा जाता है, और फिर प्रेस पर गोलियां बनाई जाती हैं। तले हुए पदार्थों को ठीक करने के लिए, उन्हें बोरिक एसिड के एक सब्सट्रेट पर रखा जाता है। बुलबुले की अनुपस्थिति की जाँच करते हुए, पिपेट का उपयोग करके तरल पदार्थ को क्यूवेट में डाला जाता है।
नमूनों की तैयारी, एक विश्लेषण तकनीक का चयन और इष्टतम मोड, मानकों का चयन और उन पर विश्लेषणात्मक रेखांकन का निर्माण एक एक्स-रे वर्णक्रमीय विश्लेषण प्रयोगशाला सहायक द्वारा किया जाता है, जिसे भौतिकी, रसायन विज्ञान की मूल बातें पता होनी चाहिए।, स्पेक्ट्रोमीटर का डिजाइन और अनुसंधान पद्धति।
गुणात्मक विश्लेषण
नमूनों की गुणात्मक संरचना का निर्धारण उनमें कुछ रासायनिक तत्वों की पहचान करने के लिए किया जाता है। परिमाणीकरण नहीं किया जाता है। अनुसंधान निम्नलिखित क्रम में किया जाता है:
- नमूने तैयार करना;
- स्पेक्ट्रोमीटर तैयार करना (इसे गर्म करना, गोनियोमीटर स्थापित करना, तरंग दैर्ध्य रेंज सेट करना, प्रोग्राम में चरण और एक्सपोज़र समय को स्कैन करना);
- नमूने की त्वरित स्कैनिंग, प्राप्त स्पेक्ट्रा को कंप्यूटर की मेमोरी में रिकॉर्ड करना;
- परिणामी वर्णक्रमीय अपघटन को समझना।
प्रत्येक क्षण विकिरण की तीव्रतास्कैनिंग को कंप्यूटर मॉनीटर पर एक ग्राफ के रूप में प्रदर्शित किया जाता है, जिसमें क्षैतिज अक्ष के साथ तरंग दैर्ध्य प्लॉट किया जाता है, और ऊर्ध्वाधर अक्ष के साथ - विकिरण की तीव्रता। आधुनिक स्पेक्ट्रोमीटर का सॉफ्टवेयर प्राप्त डेटा को स्वचालित रूप से डिकोड करना संभव बनाता है। गुणात्मक एक्स-रे विश्लेषण का परिणाम उन रसायनों की एक सूची है जो नमूने में पाए गए थे।
त्रुटियां
गलत तरीके से पहचाने गए रासायनिक तत्व अक्सर हो सकते हैं। यह निम्नलिखित कारणों से है:
- बिखरे हुए ब्रेम्सस्ट्रालंग के यादृच्छिक विचलन;
- एनोड सामग्री, पृष्ठभूमि विकिरण से आवारा रेखाएं;
- साधन त्रुटियाँ।
सबसे बड़ी अशुद्धि उन नमूनों के अध्ययन में सामने आई है, जिनमें कार्बनिक मूल के हल्के तत्वों का वर्चस्व है। धातुओं का एक्स-रे वर्णक्रमीय विश्लेषण करते समय, बिखरे हुए विकिरण का अनुपात कम होता है।
मात्रात्मक विश्लेषण
मात्रात्मक विश्लेषण करने से पहले, स्पेक्ट्रोमीटर की एक विशेष सेटिंग की आवश्यकता होती है - मानक नमूनों का उपयोग करके इसका अंशांकन। परीक्षण नमूने के स्पेक्ट्रम की तुलना अंशांकन नमूनों के विकिरण से प्राप्त स्पेक्ट्रम से की जाती है।
रासायनिक तत्वों के निर्धारण की सटीकता कई कारकों पर निर्भर करती है, जैसे:
- इंटरलेमेंट उत्तेजना प्रभाव;
- पृष्ठभूमि बिखरने वाला स्पेक्ट्रम;
- डिवाइस रिज़ॉल्यूशन;
- स्पेक्ट्रोमीटर की गिनती विशेषता की रैखिकता;
- एक्स-रे ट्यूब स्पेक्ट्रम और अन्य।
यह विधि अधिक जटिल है और प्रयोगात्मक या सैद्धांतिक रूप से पहले से निर्धारित स्थिरांक को ध्यान में रखते हुए एक विश्लेषणात्मक अध्ययन की आवश्यकता है।
गरिमा
एक्स-रे विधि के लाभों में शामिल हैं:
- गैर-विनाशकारी परीक्षण की संभावना;
- उच्च संवेदनशीलता और सटीकता (10-3% तक अशुद्धता निर्धारण);
- विश्लेषित रासायनिक तत्वों की विस्तृत श्रृंखला;
- आसान नमूना तैयार करना;
- बहुमुखी प्रतिभा;
- स्वचालित व्याख्या और विधि के उच्च प्रदर्शन की संभावना।
खामियां
एक्स-रे वर्णक्रमीय विश्लेषण के नुकसान में निम्नलिखित हैं:
- सुरक्षा आवश्यकताओं में वृद्धि;
- व्यक्तिगत स्नातक की आवश्यकता;
- रासायनिक संरचना की कठिन व्याख्या जब कुछ तत्वों की विशेषता रेखाएं करीब होती हैं;
- परिणामों की विश्वसनीयता को प्रभावित करने वाली पृष्ठभूमि विशेषता विकिरण को कम करने के लिए दुर्लभ सामग्रियों से एनोड बनाने की आवश्यकता।
