मात्रात्मक विश्लेषण विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान का एक बड़ा खंड है जो आपको किसी वस्तु की मात्रात्मक (आणविक या मौलिक) संरचना निर्धारित करने की अनुमति देता है। मात्रात्मक विश्लेषण व्यापक हो गया है। इसका उपयोग अयस्कों की संरचना (उनके शुद्धिकरण की डिग्री का आकलन करने के लिए), मिट्टी की संरचना, पौधों की वस्तुओं को निर्धारित करने के लिए किया जाता है। पारिस्थितिकी में, मात्रात्मक विश्लेषण के तरीके पानी, हवा और मिट्टी में विषाक्त पदार्थों की सामग्री को निर्धारित करते हैं। दवा में इसका उपयोग नकली दवाओं का पता लगाने के लिए किया जाता है।
मात्रात्मक विश्लेषण की समस्याएं और तरीके
मात्रात्मक विश्लेषण का मुख्य कार्य पदार्थों की मात्रात्मक (प्रतिशत या आणविक) संरचना स्थापित करना है।
इस समस्या को कैसे हल किया जाता है, इसके आधार पर मात्रात्मक विश्लेषण के कई तरीके हैं। उनके तीन समूह हैं:
- शारीरिक।
- भौतिक-रसायन।
- रासायनिक।
पहले पदार्थों के भौतिक गुणों को मापने पर आधारित हैं - रेडियोधर्मिता, चिपचिपाहट, घनत्व, आदि। मात्रात्मक विश्लेषण के सबसे सामान्य भौतिक तरीके रेफ्रेक्टोमेट्री, एक्स-रे वर्णक्रमीय और रेडियोधर्मी विश्लेषण हैं।
दूसरा विश्लेषण के भौतिक-रासायनिक गुणों के मापन पर आधारित है। इनमें शामिल हैं:
- ऑप्टिकल - स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री, वर्णक्रमीय विश्लेषण, वर्णमिति।
- क्रोमैटोग्राफिक - गैस-तरल क्रोमैटोग्राफी, आयन एक्सचेंज, वितरण।
- इलेक्ट्रोकेमिकल - कंडक्टोमेट्रिक अनुमापन, पोटेंशियोमेट्रिक, कूलोमेट्रिक, इलेक्ट्रोवेट विश्लेषण, पोलरोग्राफी।
तरीकों की सूची में तीसरे तरीके परीक्षण पदार्थ के रासायनिक गुणों, रासायनिक प्रतिक्रियाओं पर आधारित हैं। रासायनिक विधियों में विभाजित हैं:
- वजन विश्लेषण (गुरुत्वाकर्षण) - सटीक वजन के आधार पर।
- वॉल्यूम विश्लेषण (अनुमापन) - वॉल्यूम के सटीक माप के आधार पर।
मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण के तरीके
गुरुत्वाकर्षण और अनुमापांक सबसे महत्वपूर्ण हैं। उन्हें रासायनिक मात्रात्मक विश्लेषण के शास्त्रीय तरीके कहा जाता है।
धीरे-धीरे शास्त्रीय तरीके वाद्य यंत्रों का स्थान ले लेते हैं। हालांकि, वे सबसे सटीक रहते हैं। इन विधियों की सापेक्ष त्रुटि केवल 0.1-0.2% है, जबकि वाद्य विधियों के लिए यह 2-5% है।
गुरुत्वाकर्षण
गुरुत्वाकर्षण मात्रात्मक विश्लेषण का सार अपने शुद्ध रूप और उसके वजन में रुचि के पदार्थ का अलगाव है। अधिक बार उत्सर्जनसभी वर्षा द्वारा किए गए। कभी-कभी निर्धारित किया जाने वाला घटक एक वाष्पशील पदार्थ (आसवन विधि) के रूप में प्राप्त किया जाना चाहिए। इस तरह यह निर्धारित करना संभव है, उदाहरण के लिए, क्रिस्टलीय हाइड्रेट्स में क्रिस्टलीकरण के पानी की सामग्री। चट्टानों, पोटेशियम और सोडियम, कार्बनिक यौगिकों के विश्लेषण में चट्टानों, लोहे और एल्यूमीनियम के प्रसंस्करण में वर्षा विधि सिलिकिक एसिड निर्धारित करती है।
गुरुत्वाकर्षण में विश्लेषणात्मक संकेत - द्रव्यमान।
गुरुत्वाकर्षण द्वारा मात्रात्मक विश्लेषण की विधि में निम्नलिखित चरण शामिल हैं:
- एक यौगिक की वर्षा जिसमें रुचि का पदार्थ होता है।
- सतह पर तैरनेवाला से अवक्षेप निकालने के लिए परिणामी मिश्रण को छानना।
- सतह पर तैरनेवाला खत्म करने और उसकी सतह से अशुद्धियों को दूर करने के लिए अवक्षेप को धोना।
- पानी निकालने के लिए कम तापमान पर सुखाना या उच्च तापमान पर तलछट को तौलने के लिए उपयुक्त रूप में बदलना।
- परिणामी तलछट को तौलना।
गुरुत्वाकर्षण परिमाणीकरण के नुकसान निर्धारण और गैर-चयनात्मकता की अवधि है (अवक्षेपण अभिकर्मक शायद ही कभी विशिष्ट होते हैं)। इसलिए, प्रारंभिक अलगाव आवश्यक है।
गुरुत्वाकर्षण विधि से गणना
गुरुत्वाकर्षण द्वारा किए गए मात्रात्मक विश्लेषण के परिणाम बड़े पैमाने पर अंशों (%) में व्यक्त किए जाते हैं। गणना करने के लिए, आपको परीक्षण पदार्थ का वजन जानने की जरूरत है - जी, परिणामी तलछट का द्रव्यमान - एम और रूपांतरण कारक एफ निर्धारित करने के लिए इसका सूत्र। द्रव्यमान अंश और रूपांतरण कारक की गणना के सूत्र नीचे प्रस्तुत किए गए हैं।
आप तलछट में किसी पदार्थ के द्रव्यमान की गणना कर सकते हैं, इसके लिए रूपांतरण कारक F का उपयोग किया जाता है।
गुरुत्वाकर्षण कारक किसी दिए गए परीक्षण घटक और गुरुत्वाकर्षण आकार के लिए एक स्थिर मान है।
टिट्रिमेट्रिक (वॉल्यूमेट्रिक) विश्लेषण
टिट्रिमेट्रिक मात्रात्मक विश्लेषण एक अभिकर्मक समाधान की मात्रा का एक सटीक माप है जिसे ब्याज के पदार्थ के साथ समकक्ष बातचीत के लिए खपत किया जाता है। इस मामले में, प्रयुक्त अभिकर्मक की एकाग्रता पूर्व निर्धारित है। अभिकर्मक समाधान की मात्रा और एकाग्रता को देखते हुए, ब्याज के घटक की सामग्री की गणना की जाती है।
"टिट्रिमेट्रिक" नाम "टाइटर" शब्द से आया है, जो किसी समाधान की एकाग्रता को व्यक्त करने के एक तरीके को संदर्भित करता है। टिटर दिखाता है कि 1 मिली घोल में कितने ग्राम पदार्थ घुले हैं।
अनुमापन एक ज्ञात सांद्रता के साथ एक समाधान को दूसरे घोल के एक विशिष्ट आयतन में धीरे-धीरे जोड़ने की प्रक्रिया है। यह तब तक जारी रहता है जब तक कि पदार्थ एक दूसरे के साथ पूरी तरह से प्रतिक्रिया नहीं करते। इस क्षण को तुल्यता बिंदु कहा जाता है और यह संकेतक के रंग में परिवर्तन से निर्धारित होता है।
टिट्रिमेट्रिक विश्लेषण के तरीके:
- एसिड-बेस।
- रेडॉक्स।
- वर्षा।
- कॉम्प्लेक्सोमेट्रिक।
अनुमापांक विश्लेषण की बुनियादी अवधारणाएँ
अनुमापांक विश्लेषण में निम्नलिखित शब्दों और अवधारणाओं का उपयोग किया जाता है:
- तीव्र - समाधान,जो डाला जाता है। इसकी सघनता ज्ञात है।
- टाइट्रेट विलयन वह द्रव होता है जिसमें टाइट्रेंट मिलाया जाता है। इसकी एकाग्रता निर्धारित की जानी चाहिए। अनुमापन विलयन को आमतौर पर फ्लास्क में रखा जाता है, और टाइट्रेंट को ब्यूरेट में रखा जाता है।
- समतुल्यता बिंदु अनुमापन का वह क्षण है जब टाइट्रेंट के समकक्षों की संख्या ब्याज के पदार्थ के समकक्षों की संख्या के बराबर हो जाती है।
- संकेतक - तुल्यता बिंदु स्थापित करने के लिए प्रयुक्त पदार्थ।
मानक और कार्य समाधान
टाइटरेंट मानक हैं और काम कर रहे हैं।
किसी पदार्थ के सटीक नमूने को एक निश्चित (आमतौर पर 100 मिली या 1 लीटर) पानी या किसी अन्य विलायक में घोलकर मानक प्राप्त किए जाते हैं। तो आप समाधान तैयार कर सकते हैं:
- सोडियम क्लोराइड NaCl।
- पोटेशियम डाइक्रोमेट K2Cr2O7.
- सोडियम टेट्राबोरेट Na2B4O7∙10H2 ओ.
- ऑक्सालिक एसिड एच2सी2ओ4∙2H2 ओ.
- सोडियम ऑक्सालेट Na2C2O4.
- Succinic acid H2C4H4O4.
प्रयोगशाला अभ्यास में, फिक्सनल्स का उपयोग करके मानक समाधान तैयार किए जाते हैं। यह एक सीलबंद शीशी में एक पदार्थ (या उसके घोल) की एक निश्चित मात्रा है। इस राशि की गणना 1 लीटर घोल तैयार करने के लिए की जाती है। फिक्सनल को लंबे समय तक संग्रहीत किया जा सकता है, क्योंकि यह बिना हवा की पहुंच के है, क्षार के अपवाद के साथ जो शीशी के गिलास के साथ प्रतिक्रिया करता है।
कुछ उपायसटीक एकाग्रता के साथ खाना बनाना असंभव है। उदाहरण के लिए, पोटेशियम परमैंगनेट और सोडियम थायोसल्फेट की सांद्रता जल वाष्प के साथ उनकी बातचीत के कारण विघटन के दौरान पहले से ही बदल जाती है। एक नियम के रूप में, वांछित पदार्थ की मात्रा निर्धारित करने के लिए इन समाधानों की आवश्यकता होती है। चूंकि उनकी एकाग्रता अज्ञात है, इसे अनुमापन से पहले निर्धारित किया जाना चाहिए। इस प्रक्रिया को मानकीकरण कहा जाता है। यह मानक समाधानों के साथ उनके प्रारंभिक अनुमापन द्वारा कार्यशील समाधानों की एकाग्रता का निर्धारण है।
समाधान के लिए मानकीकरण आवश्यक:
- एसिड - सल्फ्यूरिक, हाइड्रोक्लोरिक, नाइट्रिक।
- क्षार।
- पोटेशियम परमैंगनेट।
- सिल्वर नाइट्रेट।
संकेतक चयन
समतुल्यता बिंदु, यानी अनुमापन के अंत को सटीक रूप से निर्धारित करने के लिए, आपको संकेतक के सही विकल्प की आवश्यकता है। ये ऐसे पदार्थ हैं जो पीएच मान के आधार पर अपना रंग बदलते हैं। प्रत्येक संकेतक एक अलग पीएच मान पर अपने समाधान का रंग बदलता है, जिसे संक्रमण अंतराल कहा जाता है। एक उचित रूप से चयनित संकेतक के लिए, संक्रमण अंतराल तुल्यता बिंदु के क्षेत्र में पीएच में परिवर्तन के साथ मेल खाता है, जिसे अनुमापन कूद कहा जाता है। इसे निर्धारित करने के लिए, अनुमापन वक्रों का निर्माण करना आवश्यक है, जिसके लिए सैद्धांतिक गणना की जाती है। अम्ल और क्षार की प्रबलता के आधार पर अनुमापन वक्र चार प्रकार के होते हैं।
अनुमापांक विश्लेषण में गणना
यदि तुल्यता बिंदु को सही ढंग से परिभाषित किया गया है, तो अनुमापांक और अनुमापांक पदार्थ एक समान मात्रा में प्रतिक्रिया करेंगे, अर्थात अनुमापांक पदार्थ की मात्रा(ne1) अनुमापित पदार्थ की मात्रा के बराबर होगा (ne2): ne1=एन e2। चूँकि तुल्य पदार्थ की मात्रा तुल्य की मोलर सांद्रता के गुणनफल और विलयन के आयतन के गुणनफल के बराबर होती है, तो समानता
Ce1∙V1=Ce2∙V2, कहां:
-Ce1 – सामान्य टाइट्रेंट एकाग्रता, ज्ञात मूल्य;
-V1 - टाइट्रेंट विलयन का आयतन, ज्ञात मान;
-Ce2 - अनुमापनीय पदार्थ की सामान्य सांद्रता, निर्धारित की जानी है;
-V2 - अनुमापन के दौरान निर्धारित अनुमापन पदार्थ के घोल का आयतन।
अनुमापन के बाद, आप सूत्र का उपयोग करके रुचि के पदार्थ की सांद्रता की गणना कर सकते हैं:
सीई2=सीई1∙वी1/ वी2
अनुमापांक विश्लेषण करना
अनुमापन द्वारा मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण की विधि में निम्नलिखित चरण शामिल हैं:
- पदार्थ के नमूने से 0, 1 n मानक घोल तैयार करना।
- लगभग 0.1 एन कार्य समाधान की तैयारी।
- मानक समाधान के अनुसार कार्य समाधान का मानकीकरण।
- कार्य समाधान के साथ परीक्षण समाधान का अनुमापन।
- आवश्यक गणना करें।
