अनुमापांक विश्लेषण की विधियों को अनुमापन विकल्प के अनुसार उपविभाजित किया जाता है और उन रासायनिक अभिक्रियाओं के अनुसार जो पदार्थ (घटक) को निर्धारित करने के लिए चुनी जाती हैं। आधुनिक रसायन विज्ञान में, मात्रात्मक और गुणात्मक विश्लेषण प्रतिष्ठित हैं।
वर्गीकरण के प्रकार
एक विशिष्ट रासायनिक प्रतिक्रिया के लिए अनुमापांक विश्लेषण विधियों का चयन किया जाता है। बातचीत के प्रकार के आधार पर, अनुमापांक निर्धारण को अलग-अलग प्रकारों में विभाजित किया जाता है।
विश्लेषण के तरीके:
- रेडॉक्स अनुमापन; यह विधि पदार्थ में तत्वों की ऑक्सीकरण अवस्था में परिवर्तन पर आधारित है।
- जटिल गठन एक जटिल रासायनिक प्रतिक्रिया है।
- एसिड-बेस अनुमापन में परस्पर क्रिया करने वाले पदार्थों का पूर्ण निष्प्रभावीकरण शामिल है।
तटस्थीकरण
एसिड-बेस टाइट्रेशन आपको अकार्बनिक एसिड (क्षारमिति) की मात्रा निर्धारित करने की अनुमति देता है, साथ ही वांछित समाधान में बेस (एसिडिमेट्री) की गणना करता है। इस विधि का उपयोग उन पदार्थों को निर्धारित करने के लिए किया जाता है जो लवण के साथ प्रतिक्रिया करते हैं। परकार्बनिक सॉल्वैंट्स (एसीटोन, अल्कोहल) के उपयोग ने अधिक पदार्थों को निर्धारित करना संभव बना दिया।
जटिल गठन
अनुमापांक विश्लेषण की पद्धति का सार क्या है? ऐसा माना जाता है कि पदार्थों को वांछित आयन के खराब घुलनशील यौगिक के रूप में अवक्षेपण या खराब रूप से अलग किए गए परिसर में बांधकर निर्धारित किया जाता है।
रेडॉक्सिमेट्री
रेडॉक्स अनुमापन अपचयन और ऑक्सीकरण प्रतिक्रियाओं पर आधारित है। विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में प्रयुक्त अनुमापन अभिकर्मक समाधान के आधार पर, ये हैं:
- परमैंगनेटोमेट्री, जो पोटेशियम परमैंगनेट के उपयोग पर आधारित है;
- आयोडोमेट्री, जो आयोडीन ऑक्सीकरण और आयोडाइड कमी पर आधारित है;
- बाइक्रोमैटोमेट्री, जो पोटेशियम बाइक्रोमेट के साथ ऑक्सीकरण का उपयोग करता है;
- पोटेशियम ब्रोमेट ऑक्सीकरण पर आधारित ब्रोमेटोमेट्री।
अनुमापांक विश्लेषण की रेडॉक्स विधियों में सेरिमेट्री, टाइटेनोमेट्री, वैनाडोमेट्री जैसी प्रक्रियाएं शामिल हैं। इनमें संबंधित धातु के आयनों का ऑक्सीकरण या अपचयन शामिल होता है।
अनुमापन विधि से
अनुमापन पद्धति के आधार पर अनुमापांक विश्लेषण विधियों का वर्गीकरण किया जाता है। प्रत्यक्ष रूप में, निर्धारित किए जाने वाले आयन को चयनित अभिकर्मक समाधान के साथ शीर्षक दिया जाता है। प्रतिस्थापन विधि में अनुमापन प्रक्रिया की उपस्थिति में तुल्यता बिंदु के निर्धारण पर आधारित हैअस्थिर रासायनिक यौगिक। अवशेष अनुमापन (रिवर्स विधि) का उपयोग तब किया जाता है जब एक संकेतक का चयन करना मुश्किल होता है, साथ ही जब रासायनिक संपर्क धीमा होता है। उदाहरण के लिए, कैल्शियम कार्बोनेट का निर्धारण करते समय, किसी पदार्थ के एक नमूने को हाइड्रोक्लोरिक एसिड के अनुमापित विलयन की अधिक मात्रा से उपचारित किया जाता है।
विश्लेषण अर्थ
अनुमापांक विश्लेषण के सभी तरीके मान लेते हैं:
- एक या प्रत्येक प्रतिक्रियाशील रसायनों की मात्रा का सटीक निर्धारण;
- एक अनुमापन समाधान की उपस्थिति, जिसके लिए अनुमापन प्रक्रिया की जाती है;
- विश्लेषण के परिणाम प्रकट करना।
समाधानों का अनुमापन विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान का आधार है, इसलिए प्रयोग के दौरान किए गए बुनियादी कार्यों पर विचार करना महत्वपूर्ण है। यह खंड दैनिक अभ्यास से निकटता से संबंधित है। कच्चे माल या उत्पाद में मुख्य घटकों और अशुद्धियों की उपस्थिति के बारे में कोई जानकारी नहीं होने के कारण, दवा, रसायन और धातुकर्म उद्योगों में तकनीकी श्रृंखला की योजना बनाना मुश्किल है। विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के मूल सिद्धांतों को जटिल आर्थिक मुद्दों पर लागू किया जाता है।
विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में अनुसंधान के तरीके
रसायन विज्ञान की यह शाखा किसी घटक या पदार्थ के निर्धारण का विज्ञान है। अनुमापांक विश्लेषण के मूल सिद्धांत - प्रयोग करने के लिए प्रयुक्त विधियाँ। उनकी मदद से, शोधकर्ता पदार्थ की संरचना, उसमें अलग-अलग भागों की मात्रात्मक सामग्री के बारे में निष्कर्ष निकालता है। विश्लेषणात्मक विश्लेषण के दौरान पहचान करना भी संभव हैऑक्सीकरण अवस्था जिसमें अध्ययन के तहत पदार्थ का घटक स्थित है। विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के तरीकों को वर्गीकृत करते समय, वे इस बात को ध्यान में रखते हैं कि वास्तव में क्या कार्रवाई की जानी चाहिए। परिणामी तलछट के द्रव्यमान को मापने के लिए, एक गुरुत्वाकर्षण अनुसंधान पद्धति का उपयोग किया जाता है। समाधान की तीव्रता का विश्लेषण करते समय, फोटोमेट्रिक विश्लेषण आवश्यक है। पोटेंशियोमेट्री द्वारा ईएमएफ का परिमाण अध्ययन दवा के घटक घटकों को निर्धारित करता है। अनुमापन वक्र प्रयोग को स्पष्ट रूप से प्रदर्शित करते हैं।
एनालिटिकल मेथड्स डिवीजन
यदि आवश्यक हो तो विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में भौतिक-रासायनिक, शास्त्रीय (रासायनिक) के साथ-साथ भौतिक विधियों का उपयोग किया जाता है। रासायनिक विधियों के तहत, अनुमापांक और गुरुत्वाकर्षण विश्लेषण को समझने की प्रथा है। दोनों विधियां शास्त्रीय, सिद्ध और विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में व्यापक रूप से उपयोग की जाती हैं। वजन (ग्रेविमेट्रिक) विधि में वांछित पदार्थ या उसके घटक घटकों के द्रव्यमान का निर्धारण करना शामिल है, जो शुद्ध अवस्था में और साथ ही अघुलनशील यौगिकों के रूप में पृथक होते हैं। विश्लेषण की वॉल्यूमेट्रिक (टिट्रिमेट्रिक) विधि एक ज्ञात एकाग्रता में ली गई रासायनिक प्रतिक्रिया में खपत अभिकर्मक की मात्रा निर्धारित करने पर आधारित है। रासायनिक और भौतिक विधियों को अलग-अलग समूहों में विभाजित किया गया है:
- ऑप्टिकल (स्पेक्ट्रल);
- इलेक्ट्रोकेमिकल;
- रेडियोमेट्रिक;
- क्रोमैटोग्राफिक;
- मास स्पेक्ट्रोमेट्री।
टिट्रिमेट्रिक अध्ययन की बारीकियां
विश्लेषण का यह खंडरसायन विज्ञान में एक अभिकर्मक की मात्रा को मापना शामिल है जो वांछित पदार्थ की ज्ञात मात्रा के साथ एक पूर्ण रासायनिक प्रतिक्रिया करने के लिए आवश्यक है। तकनीक का सार यह है कि एक ज्ञात सांद्रता वाले अभिकर्मक को परीक्षण पदार्थ के घोल में ड्रॉपवाइज जोड़ा जाता है। इसका जोड़ तब तक जारी रहता है जब तक कि इसकी मात्रा इसके साथ प्रतिक्रिया करने वाले विश्लेषक की मात्रा के बराबर न हो। यह विधि विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में उच्च गति की मात्रात्मक गणना की अनुमति देती है।
फ्रांसीसी वैज्ञानिक गे-लुसाक को तकनीक का जनक माना जाता है। किसी दिए गए नमूने में निर्धारित पदार्थ या तत्व को निर्धारित किया जा रहा पदार्थ कहा जाता है। उनमें से आयन, परमाणु, कार्यात्मक समूह, संबद्ध मुक्त कण हो सकते हैं। अभिकर्मक गैसीय, तरल, ठोस पदार्थ होते हैं जो एक विशिष्ट रासायनिक पदार्थ के साथ प्रतिक्रिया करते हैं। अनुमापन की प्रक्रिया में लगातार मिलाते हुए एक घोल को दूसरे में मिलाना शामिल है। अनुमापन प्रक्रिया के सफल कार्यान्वयन के लिए एक पूर्वापेक्षा एक निर्दिष्ट एकाग्रता (टाइटरेंट) के साथ एक समाधान का उपयोग है। गणना के लिए, समाधान की सामान्यता का उपयोग किया जाता है, अर्थात, 1 लीटर घोल में निहित पदार्थ के ग्राम समकक्षों की संख्या। अनुमापन वक्र गणना के बाद निर्मित होते हैं।
रासायनिक यौगिक या तत्व अपने ग्राम समकक्षों के अनुरूप अच्छी तरह से परिभाषित वजन मात्रा में एक दूसरे के साथ बातचीत करते हैं।
तदनुसार अनुमापांक विलयन तैयार करने के विकल्पतौला प्रारंभिक सामग्री
किसी दिए गए एकाग्रता (एक निश्चित टिटर) के साथ समाधान तैयार करने की पहली विधि के रूप में, कोई पानी या किसी अन्य विलायक में सटीक द्रव्यमान के नमूने को भंग करने के साथ-साथ आवश्यक मात्रा में तैयार समाधान को पतला करने पर विचार कर सकता है।. परिणामी अभिकर्मक का अनुमापांक शुद्ध यौगिक के ज्ञात द्रव्यमान और तैयार घोल के आयतन से निर्धारित किया जा सकता है। इस तकनीक का उपयोग उन रसायनों के अनुमापित विलयन तैयार करने के लिए किया जाता है जिन्हें शुद्ध रूप में प्राप्त किया जा सकता है, जिनकी संरचना लंबी अवधि के भंडारण के दौरान नहीं बदलती है। उपयोग किए गए पदार्थों को तौलने के लिए बंद ढक्कन वाली बोतलों का उपयोग किया जाता है। समाधान तैयार करने की यह विधि बढ़ी हुई हाइग्रोस्कोपिसिटी वाले पदार्थों के साथ-साथ कार्बन मोनोऑक्साइड (4) के साथ रासायनिक संपर्क में प्रवेश करने वाले यौगिकों के लिए उपयुक्त नहीं है।
अनुमापित समाधान तैयार करने के लिए दूसरी तकनीक का उपयोग विशेष रासायनिक उद्यमों में, विशेष प्रयोगशालाओं में किया जाता है। यह सटीक मात्रा में तौले गए ठोस शुद्ध यौगिकों के उपयोग के साथ-साथ एक निश्चित सामान्यता के साथ समाधान के उपयोग पर आधारित है। पदार्थों को कांच की शीशियों में रखा जाता है, फिर उन्हें सील कर दिया जाता है। वे पदार्थ जो कांच की शीशियों के अंदर होते हैं, फिक्सानल्स कहलाते हैं। प्रत्यक्ष प्रयोग के दौरान, अभिकर्मक के साथ ampoule एक फ़नल पर टूट जाता है, जिसमें एक छिद्रण उपकरण होता है। इसके बाद, पूरे घटक को एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित कर दिया जाता है, फिर पानी मिलाकर, काम करने वाले घोल की आवश्यक मात्रा प्राप्त की जाती है।
अनुमापन भी एक विशिष्ट का उपयोग करता हैक्रिया एल्गोरिथ्म। ब्यूरेट को रेडीमेड वर्किंग सॉल्यूशन से शून्य निशान तक भर दिया जाता है ताकि उसके निचले हिस्से में हवा के बुलबुले न हों। इसके बाद, विश्लेषित विलयन को पिपेट से मापा जाता है, फिर इसे शंक्वाकार फ्लास्क में रखा जाता है। इसमें इंडिकेटर की कुछ बूंदें मिलाएं। धीरे-धीरे, काम करने वाले घोल को ब्यूरेट से तैयार घोल में ड्रॉपवाइज जोड़ा जाता है, और रंग परिवर्तन की निगरानी की जाती है। जब एक स्थिर रंग दिखाई देता है, जो 5-10 सेकंड के बाद गायब नहीं होता है, तो अनुमापन प्रक्रिया के पूरा होने का अनुमान लगाया जाता है। फिर वे गणना के लिए आगे बढ़ते हैं, किसी दिए गए एकाग्रता के साथ खर्च किए गए समाधान की मात्रा की गणना, प्रयोग से निष्कर्ष निकालते हैं।
निष्कर्ष
टिट्रिमेट्रिक विश्लेषण आपको विश्लेषण की मात्रात्मक और गुणात्मक संरचना निर्धारित करने की अनुमति देता है। विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान की यह विधि विभिन्न उद्योगों के लिए आवश्यक है, इसका उपयोग दवा, फार्मास्यूटिकल्स में किया जाता है। एक कार्यशील समाधान चुनते समय, इसके रासायनिक गुणों को ध्यान में रखा जाना चाहिए, साथ ही अध्ययन के तहत पदार्थ के साथ अघुलनशील यौगिक बनाने की क्षमता को भी ध्यान में रखा जाना चाहिए।
