गुरुत्वाकर्षण विश्लेषण पद्धति की विशिष्ट विशेषताएं क्या हैं? आइए इसके सार और किस्मों पर अधिक विस्तार से विचार करें।
विशिष्टता
विश्लेषण की गुरुत्वाकर्षण विधि पदार्थों के द्रव्यमान के संरक्षण और संरचना की स्थिरता के नियम पर आधारित है। इस संबंध में, यह वांछित घटक के द्रव्यमान के सटीक माप पर आधारित है, जिसे एक ज्ञात रासायनिक संरचना के साथ एक यौगिक के रूप में प्राप्त किया जाता है। विश्लेषण की गुरुत्वाकर्षण विधि तीन मुख्य समूहों में विभाजित है: आसवन, अलगाव, वर्षा।
चयन विधि के बारे में
यह विश्लेषण किए गए रासायनिक पदार्थ से वांछित घटक के मुक्त रूप में निष्कर्षण और उसके बाद के सटीक वजन पर आधारित है। उदाहरण के लिए, मात्रात्मक विश्लेषण की ऐसी गुरुत्वाकर्षण विधि ठोस ईंधन में राख की द्रव्यमान सामग्री को निर्धारित करना संभव बनाती है। गणना के लिए, क्रूसिबल को तौला जाता है, उसमें ईंधन का एक नमूना जलाया जाता है, और परिणामी राख को तौला जाता है। मिश्रण में किसी पदार्थ के द्रव्यमान अंश के सूत्र के अनुसार अवशेषों का द्रव्यमान होने पर, एक मात्रात्मक संकेतक की गणना की जाती है।
आसवन
विश्लेषण का यह तरीका ग्रेविमेट्रिक हैसामग्री द्वारा, क्योंकि इसमें गणना किए गए घटक को गैसीय यौगिक के रूप में पूरी तरह से हटाना और ठोस अवशेषों का वजन करना शामिल है। यह तकनीक विभिन्न सामग्रियों की नमी निर्धारित कर सकती है, क्रिस्टलीय हाइड्रेट्स में क्रिस्टलीकरण पानी की मात्रात्मक सामग्री की गणना कर सकती है। इस तरह की गणना करने के लिए, पहले चयनित सामग्री के नमूने का द्रव्यमान निर्धारित किया जाता है। फिर निर्धारित किया जाने वाला घटक इससे पूरी तरह से हटा दिया जाता है। कैल्सीनेशन या सुखाने से पहले और बाद में द्रव्यमान के बीच का अंतर ज्ञात रासायनिक घटक का द्रव्यमान है। द्रव्यमान अंश सूत्र के अनुसार, मात्रात्मक गणना की जाती है।
जमा विधि
विश्लेषण का यह तरीका क्या है? ग्रेविमेट्रिक वर्षा विधि एक निश्चित रासायनिक संरचना के साथ खराब घुलनशील पदार्थ के रूप में वांछित आयन की मात्रात्मक वर्षा पर आधारित है। बनने वाले अवक्षेप को छानकर, धोया जाता है, सुखाया जाता है और फिर शांत किया जाता है। इसमें से पानी पूरी तरह से निकल जाने के बाद, तौलें। अवक्षेप के द्रव्यमान को जानकर, परीक्षण नमूने में वांछित घटक के अणुओं या आयनों की मात्रात्मक सामग्री की गणना करना संभव है।
गुरुत्वाकर्षण विश्लेषण के लिए वर्षा की आवश्यकताएं
और फिर भी - विश्लेषण की गुरुत्वाकर्षण विधि क्या है? अवक्षेपण विधि में मुख्य क्रियाएँ अवक्षेपण की प्रक्रिया से संबंधित होती हैं। विश्लेषण के दौरान प्राप्त परिणाम की सटीकता सीधे रासायनिक संरचना पर निर्भर करती हैपदार्थ, तलछट संरचना, शुद्धता। इसके अलावा, गणना सुखाने और कैल्सीनेशन के दौरान अवक्षेप के व्यवहार से संबंधित हैं। अक्सर इसके कैल्सीनेशन के दौरान प्राप्त अवक्षेप की रासायनिक संरचना में परिवर्तन होता है। अवक्षेपित रूप प्राप्त अवक्षेप की रासायनिक संरचना है।
गुरुत्वाकर्षण विश्लेषण के बुनियादी तरीकों के लिए एक सटीक परिणाम की आवश्यकता होती है। यही कारण है कि तलछट के गुरुत्वाकर्षण और तलछटी रूप पर कुछ आवश्यकताएं लगाई जाती हैं।
- इसमें न्यूनतम घुलनशीलता होनी चाहिए, आदर्श रूप से यह एक अघुलनशील रासायनिक यौगिक है।
- बड़े क्रिस्टल बनने चाहिए। इस मामले में, निस्पंदन प्रक्रिया के दौरान कोई समस्या नहीं होगी, क्योंकि छिद्र बंद नहीं होते हैं। बड़े क्रिस्टल की एक छोटी सतह होती है, वे उपलब्ध समाधान से न्यूनतम दर पर सोख लेते हैं, और उन्हें धोना आसान होता है। लोहे के हाइड्रॉक्साइड के अनाकार अवक्षेप (3) बिना किसी समस्या के अशुद्धियों को सोख लेते हैं, उन्हें बाद वाले से धोना मुश्किल होता है, इस यौगिक का निस्पंदन धीमा होता है।
- पूरी तरह से और थोड़े समय के भीतर गुरुत्व रूप में आ जाएं।
गुरुत्वाकर्षण आकार आवश्यकताएँ
आइए विश्लेषण की गुरुत्वाकर्षण विधि का विश्लेषण करते हैं। विधि का सार यह है कि इसमें सटीकता महत्वपूर्ण है। नमूने में विशिष्ट घटकों की सामग्री की गणना करने के लिए उपयोग किए जाने वाले विशिष्ट रासायनिक सूत्र के साथ गुरुत्वाकर्षण रूप होना चाहिए। शीतलन और वजन प्रक्रिया के दौरान कैलक्लाइंड तलछट को हवा से जल वाष्प को अवशोषित नहीं करना चाहिए,पुनः प्राप्त करना या ऑक्सीकरण करना। यदि अवक्षेप में समान भौतिक विशेषताएं हैं, तो इसे शुरू में विशेष रसायनों का उपयोग करके एक स्थिर रूप में परिवर्तित किया जाता है। उदाहरण के लिए, यदि सामग्री में कैल्शियम कार्बोनेट के द्रव्यमान अंश की गणना करना आवश्यक है, तो कार्बन डाइऑक्साइड और पानी को अवशोषित करने में सक्षम कैल्शियम ऑक्साइड का गुरुत्वाकर्षण रूप कैल्शियम सल्फेट में परिवर्तित हो जाता है। ऐसा करने के लिए, तापमान शासन (500 डिग्री सेल्सियस) को देखते हुए, कैलक्लाइंड अवक्षेप को सल्फ्यूरिक एसिड के साथ इलाज किया जाता है।
अनुसंधान के लिए व्यंजन
ऐसी विश्लेषण पद्धति को अंजाम देने के लिए क्या आवश्यक है? ग्रेविमेट्रिक विकल्प में बड़े आकार के विशेष रासायनिक कांच के बने पदार्थ का उपयोग शामिल है। यहां विभिन्न आकार के पतली दीवार वाले कांच, कीप, कांच की छड़, घड़ी के चश्मे, चीनी मिट्टी के बरतन क्रूसिबल और कांच के बक्से का उपयोग किया जाता है। विश्लेषण की ग्रेविमीट्रिक और अनुमापांक विधियों में गणना में त्रुटियों से बचने के लिए केवल स्वच्छ कंटेनरों का उपयोग शामिल है। सूखे धब्बे या बूंदें कांच की सतह पर वसायुक्त घटकों की उपस्थिति का संकेत देती हैं। वर्षा ऐसी परत से चिपक जाएगी, परिणामस्वरूप, फ़िल्टर में उनका पूर्ण स्थानांतरण अधिक कठिन हो जाएगा। विश्लेषण की ग्रेविमेट्रिक विधि में डिटर्जेंट के साथ बर्तनों को अच्छी तरह से धोना शामिल है। चीनी मिट्टी के बरतन क्रूसिबल को साफ करने के लिए, पतला गर्म हाइड्रोक्लोरिक एसिड का उपयोग किया जाता है, फिर क्रोमियम मिश्रण का घोल। काम शुरू करने से पहले साफ बर्तन जलाने की सलाह दी जाती है।
अनुसंधान उपकरण
विश्लेषण की गुरुत्वाकर्षण विधि में क्या अंतर है? विधि का सार मात्रात्मक में हैकिसी पदार्थ में घटकों का निर्धारण। इस तरह के अध्ययन के लिए जिन उपकरणों की आवश्यकता होगी, वे गुणात्मक विश्लेषण में उपयोग किए जाने वाले उपकरण के समान हैं। व्यावहारिक भाग के लिए, आपको पानी के स्नान, चीनी मिट्टी के बरतन त्रिकोण, ओवन, क्रूसिबल चिमटे, मफल भट्टियां, गैस बर्नर की आवश्यकता होगी। गैस बर्नर पर चीनी मिट्टी के बरतन क्रूसिबल को शांत करने के लिए, धातु के आधार पर लगे चीनी मिट्टी के बरतन ट्यूब से बने त्रिकोण का उपयोग किया जाता है। इस तरह के आकार का एक त्रिभुज चुनें कि क्रूसिबल अपनी ऊंचाई के एक तिहाई से बाहर निकल जाए। क्रुसिबल को लंबे चिमटे का उपयोग करके फ्लैट, ऊपर की ओर घुमावदार युक्तियों के साथ ओवन में लाया जाता है। उन्हें तलछट में नहीं डुबोना चाहिए। उपयोग करने से पहले, चिमटे के सिरों को साफ किया जाता है, गैस बर्नर पर या ओवन में कैलक्लाइंड किया जाता है। डेसीकेटर्स का उपयोग कैलक्लाइंड या गर्म पदार्थों को कमरे के तापमान पर ठंडा करने के लिए किया जाता है। यह एक कांच की मोटी दीवार वाला बर्तन होता है, जिसे पॉलिश किए हुए ढक्कन से बंद किया जाता है। desiccator का निचला भाग हीड्रोस्कोपिक पदार्थ से भरा होता है:
- कैल्शियम ऑक्साइड के टुकड़े;
- फास्फोरस ऑक्साइड (5);
- सांद्रित सल्फ्यूरिक एसिड।
सल्फ्यूरिक एसिड नमी को तीव्रता से अवशोषित करता है। एक desiccator के साथ काम करते समय, यह सुनिश्चित करना महत्वपूर्ण है कि जमीन के हिस्सों पर स्नेहक की एक परत हो।
प्रयोग के लिए नमूना नियम
गुरुत्वाकर्षण विश्लेषण विधियों के माना वर्गीकरण में पदार्थों के साथ काम करना शामिल है। एक औसत को ऐसा नमूना माना जाता है, जिसमें विश्लेषण की गई सामग्री की एक छोटी मात्रा होती है, जिसमें मुख्य बैच के रासायनिक और भौतिक गुण होते हैं।नमूनाकरण की शुद्धता रासायनिक और भौतिक विशेषताओं और विश्लेषण की गई सामग्री की रासायनिक संरचना को निर्धारित करने की सटीकता को प्रभावित करती है। औसत नमूने का चयन विशेष सावधानी के साथ किया जाता है, अन्यथा त्रुटि की एक उच्च संभावना है, अध्ययन का गलत परिणाम प्राप्त करना। यह याद रखना चाहिए कि रासायनिक संरचना के बड़े टुकड़े धूल से काफी भिन्न हो सकते हैं। इसलिए, तीन विकल्प हैं:
- प्राथमिक नमूना - प्रयोग के पहले चरण के लिए आवश्यक;
- पासपोर्ट या प्रयोगशाला नमूना - रासायनिक और भौतिक-यांत्रिक विश्लेषण के लिए आवश्यक द्रव्यमान के प्रारंभिक नमूने को कम करके प्राप्त किया गया;
- विश्लेषणात्मक - रासायनिक विश्लेषण के लिए प्रयोगशाला के नमूने से लिया गया।
एनालिटिकल केमिस्ट्री जैसा एक सेक्शन होता है। विश्लेषण की गुरुत्वाकर्षण विधि किसी पदार्थ की मात्रात्मक संरचना को स्थापित करने के तरीकों में से एक है। पदार्थ की आर्द्रता और रासायनिक संरचना में परिवर्तन से बचने के लिए, गुरुत्वाकर्षण विश्लेषण के लिए सामग्री को ढक्कन के साथ कसकर बंद बोतलों में संग्रहित किया जाता है। नमूने का एक हिस्सा प्रत्यक्ष विश्लेषण के लिए आवश्यक है, और एक हिस्सा रिजर्व के रूप में रहता है।
शोध के लिए नमूना तैयार करना
एक नमूना विश्लेषण किए गए नमूने के विश्लेषणात्मक नमूने का एक छोटा द्रव्यमान माना जाता है, जिसे रासायनिक विश्लेषण के लिए तौला जाता है। नमूना आकार द्वारा मात्रात्मक निर्धारण में एक महत्वपूर्ण भूमिका निभाई जाती है। गुरुत्वाकर्षण विश्लेषण के लिए लिए गए परीक्षण नमूने की मात्रा जितनी अधिक होगी,परिणाम जितना सटीक होगा। लेकिन एक ही समय में, परिणामी अवक्षेप को छानने की प्रक्रिया, उसके कैल्सीनेशन और धुलाई की प्रक्रिया अधिक जटिल हो जाती है। इन कारणों से, विश्लेषण का समय काफी बढ़ा दिया गया है। छोटे नमूना आकारों में, निर्धारण सटीकता काफी कम हो जाती है। ठोस घटकों के वजन को तौलने के लिए छोटे घड़ी के चश्मे का उपयोग किया जाता है। वाष्पशील, हीड्रोस्कोपिक पदार्थों को एक बंद बोतल में तोलना चाहिए।
जमा की शर्तें
इस सामग्री को कवर करने के लिए एक प्रस्तुतिकरण अच्छा होगा। इस स्तर पर विश्लेषण की गुरुत्वाकर्षण विधि में वांछित घटक का एक विशिष्ट रासायनिक पदार्थ में मात्रात्मक अनुवाद शामिल है। तलछट के द्रव्यमान को जानने के बाद, निर्धारित किए जाने वाले घटक के प्रतिशत की गणना करना संभव है। सीधे किए गए विश्लेषण की सटीकता वर्षा की पूर्णता पर निर्भर करती है। जिन कारणों से संपूर्ण गणना घटक अवक्षेपित नहीं होगा, हम वर्षा की अपूर्णता का उल्लेख कर सकते हैं। पूर्ण निपटान प्राप्त करना व्यावहारिक रूप से असंभव है, केवल संभावित नुकसान को कम करना संभव है। विश्लेषण के लिए, एक अवक्षेपक चुना जाता है - लगभग अघुलनशील अवक्षेप। ऐसी रासायनिक प्रतिक्रियाओं से बचने के लिए इसका अधिक मात्रा में सेवन किया जाता है। क्रिस्टलीय अवक्षेप प्राप्त करने के लिए कुछ शर्तों का पालन किया जाना चाहिए:
- तनु विलयनों से अवक्षेपण के कमजोर विलयनों से अवक्षेपण किया जाता है;
- गर्म घोल को गर्म अवक्षेपकों के साथ अवक्षेपित किया जाता है।
प्रयोग के लिए आयन के निर्धारण के लिए एक उच्च गुणवत्ता वाले अभिकर्मक का चयन किया जाता है। प्रत्येक आयन को निर्धारित करने के लिए एक विशिष्ट अवक्षेपण चुनना मुश्किल है। विषय मेंउन कणों का मास्किंग किया जाता है जो पूर्ण वर्षा में हस्तक्षेप कर सकते हैं, या मात्रात्मक विश्लेषण करने से पहले उन्हें परीक्षण समाधान से हटा दिया जाता है।
निर्धारित किए जा रहे सभी आयनों के लिए विशिष्ट अवक्षेपण चुनना व्यावहारिक रूप से असंभव है। फिर या तो उन आयनों को मास्क करना आवश्यक है जो वर्षा में बाधा डालते हैं या उन्हें वर्षा से पहले समाधान से अलग करते हैं। क्रिस्टलीय वर्षा की विशेषताओं के बारे में जानने के बाद, कोई भी ऐसी स्थितियों का उपयोग कर सकता है जो बड़े क्रिस्टल के निर्माण के अनुकूल हों।
- तनु तप्त विलयन से थोड़ी मात्रा में अवक्षेपण लेकर वर्षा की जाती है। गर्म होने पर, छोटे क्रिस्टल की घुलनशीलता बढ़ जाती है, इसलिए घोल में अवक्षेपक और आयनों की सांद्रता बढ़ जाती है। इस घटना के कारण, बड़े क्रिस्टल बनते हैं जिन्हें गर्म करने पर घुलने का समय नहीं मिलता है।
- अवक्षेपण पदार्थ को कम गति से निर्धारित करने के लिए डाला जाता है। मिलाने के लिए कांच की छड़ का उपयोग किया जाता है, जो कांच के नीचे और दीवारों को नहीं छूना चाहिए। हलचल क्रिस्टल वृद्धि को उत्तेजित करती है क्योंकि यह क्रिस्टल केंद्रों की संख्या को कम करती है।
- कई घंटों तक तलछट को झेलें। अनाकार अवक्षेप विशेष परिस्थितियों में जमा होते हैं, क्योंकि वे विभिन्न अशुद्धियों के सोखने की प्रक्रिया और कोलाइडल समाधानों की उपस्थिति के लिए प्रवण होते हैं।
गुरुत्वाकर्षण विश्लेषण की समस्या
कीचड़ की गुणवत्ता मात्रात्मक गणना की सटीकता को प्रभावित करती है। जब यह दूषित होता है, तो माप सटीकता काफी कम हो जाती है, और त्रुटि बढ़ जाती है। प्रदूषण का कारण सह-वर्षा है, अर्थात वर्षा मेंविदेशी पदार्थ की तलछट। कूट स्थिति दो प्रकार की होती है:
- सतह सोखना;
- रोकना।
पृथक आयन के अवक्षेपण की पूर्णता की जांच करने के लिए अवक्षेप के ऊपर बने विलयन में अभिकर्मक की कुछ बूंदें मिलाएं। पृथक आयन के पूर्ण अवक्षेपण से विलयन पारदर्शी बना रहेगा।
निष्कर्ष
गुणात्मक विश्लेषण में परीक्षण सामग्री में अकार्बनिक आयनों का मात्रात्मक निर्धारण शामिल है। गुणात्मक विश्लेषण के मुख्य कार्य चयनित नमूने में कुछ घटकों की पहचान और पहचान हैं: आयन या रासायनिक तत्व, एक विशिष्ट पदार्थ या कार्यात्मक समूह। विश्लेषण की भिन्नात्मक विधि सरल मिश्रणों के अध्ययन के लिए उपयुक्त होती है, जब कम संख्या में घटकों की खोज की जाती है। इस तरह के गुरुत्वाकर्षण विश्लेषण के लिए अलग-अलग नमूनों और नगण्य संख्या में गुणात्मक प्रतिक्रियाओं की आवश्यकता होती है। परीक्षण पदार्थ में अकार्बनिक घटकों को पूरी तरह से निर्धारित करने के लिए, प्रारंभिक मिश्रण को शुरू में अलग-अलग "विश्लेषणात्मक समूहों" में विभाजित किया जाता है, फिर विशिष्ट प्रतिक्रियाओं का उपयोग करके प्रत्येक वांछित आयन की खोज की जाती है। व्यवस्थित गुणात्मक विश्लेषण आपको प्राप्त विश्लेषणात्मक जानकारी की विश्वसनीयता बढ़ाने की अनुमति देता है। मात्रात्मक विश्लेषण के साथ आगे बढ़ने से पहले, इष्टतम विधि का चयन करने के लिए परीक्षण नमूने की गुणात्मक संरचना का विचार होना महत्वपूर्ण है।
